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木质活性炭试验方法(铁含量的测定)

管理员:admin    录入日期:2008-3-26   点击数: 109
1 范围
本标准规定了木质活性炭铁含量的试验方法。
本标准适用于木质类活性炭。
2 引用标3 准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721-1988 化学试剂 分子吸收分光光度计法通则(紫外和可见光部分)
4 第一法 1,10-菲啰啉(邻菲啰啉)分光光度计法
4.1 方法原理
用盐酸羟胺作还原剂,用乙酸-乙酸钠缓冲液调节pH4.5,亚铁(Fe2+)与1,10-菲啰啉生成桔红色络合物,于分光光度计波长510nm处测量吸光度。
4.2 仪器
分光光度计(GB/T 9721)。
4.3 试剂和溶液
本方法用水应符合GB/T 6682 三级水规格,所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.3.1 盐酸(GB/T 622),“1+9”溶液。
4.3.2 乙酸(GB/T 676),4.3.3 乙酸钠(GB/T 676),4.3.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)
称取16.4g无水乙酸钠,加8.4mL冰乙酸,加水溶解后稀释至100mL。
4.3.5 盐酸羟胺(GB/T 6685),4.3.6 盐酸羟胺溶液。
称取1g盐酸羟胺溶于100mL水中。
4.3.7 1,10-菲啰啉溶液(GB/T 1293)
称取0.50g1,10-菲啰啉溶于10mL乙醇,加90mL水混匀,保存在暗处,如溶液着色,应重新配制。
4.3.8 硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2·SO4·6H2O]。
0.01mg/mL铁标准溶液:称取0.702g硫酸亚铁铵溶于含0.5mL硫酸的少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,从中取出100mL稀释至1000mL,此溶液含Fe2+0.01mg/mL。
4.4 操作方法
4.4.1 称取经粉碎至71μm的干燥试样1.0g(准确至10mg),4.4.2 置于100mL锥形烧瓶中,4.4.3 加“1+9”盐酸液25mL,4.4.4 缓和煮沸5min,4.4.5 稍4.4.6 冷过滤于100mL容量瓶中,4.4.7 并用热水分次洗涤滤渣,4.4.8 滤液和洗液合并,4.4.9 冷却到室温,4.4.10 稀释至标4.4.11 线。取滤液10mL于50mL容量瓶中,4.4.12 加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.3.2)5mL,4.4.13 盐酸羟胺溶液(3.3.3)2.5mL,4.4.14 1,10-菲啰啉溶液(3.3.4)1mL,4.4.15 稀释至标4.4.16 线,4.4.17 摇匀放置10min呈颜色反应,4.4.18 用分光光度计在波长510nm下用1cm比色皿测定吸光度。
4.4.19 标4.4.20 准曲线的绘制
4.4.21 分别吸取铁标4.4.22 准溶液0,4.4.23 1.0,4.4.24 2.0,4.4.25 3.0,4.4.26 4.0,4.4.27 5.0,4.4.28 6.0,4.4.29 7.0mL于8只50mL容量瓶中,4.4.30 加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL,盐酸羟胺溶液2.5mL,4.4.31 1,10-菲啰啉溶液1mL,4.4.32 用水稀释至标4.4.33 线,4.4.34 摇匀放置10min,4.4.35 用分光光度计在波长510下,4.4.36 光径1cm的比色皿中测定其吸光度。以铁标4.4.37 准溶液的使用量(mL)为横坐标,4.4.38 以吸光度为纵坐标4.4.39 绘制标4.4.40 准曲线。
4.5  结果表述
从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的铁的标准溶液(mL)的吸光度,活性炭的铁含量按式(1)计算:
X=v/100m   …………  ………………………..….  .(1)
式中:X—试样中铁的百分含量,%;
      V—由试样吸光度查得铁标准溶液毫升数,mL;
      M—试样质量,g。
5 第二法 硫氰酸铵法
5.1 方法原理
用过硫酸铵作氧化剂,硫氰酸铵作显色剂。铁(Fe3+)与硫氰酸铵生成红色络合物,用目示比色法测定。
5.2 试剂和溶液
5.2.1 盐酸(GB/T 622),“1+9”溶液。
5.2.2 过硫酸铵(GB/T 655),5.2.3 10g/L过碳酸铵溶液。
5.2.4 硫氰酸铵(GB/T 660),5.2.5 10g/L硫氰酸铵溶液。
5.2.6 硫酸铁铵(GB/T 1279)[Fe (NH4) (SO4)2·12H2O]。
0.01mg/mL铁标准溶液:称取0.8634g硫酸铁铵溶解于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,从中取出100mL稀释至1000mL,此溶液含Fe3+0.1mg/mL。用时,准确移取100mL,摇匀,此溶液含Fe3+0.01mg/mL。
5.3 操作方法
称取经粉碎至71μm的干燥试样1.00g(准确至10mg),置于100mL锥形烧瓶中,加“1+9”盐酸液25mL,缓和煮沸5min,稍冷过滤于100mL容量瓶中,并用热水分次洗涤滤渣,滤液和洗液合并,冷却到室温,稀释至标线。取滤液10mL于50mL比色管中,加过硫酸铵溶液5mL,硫氰酸铵溶液5mL,稀释至50mL,摇匀,放置10min所呈红色与铁标准溶液与试验液同时同样处理并相对照。取标准溶液1mL,铁含量即为0.01%,2mL为0.02%,……依此类推。
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